Производство магния на заводе в Перманенте

Ниже приводится краткое описание производства магния на заводе в Перманенте (США) по способу, разработанному Гансгиргом. Исходными материалами служат: обожженный доломит, морская вода и нефтяной кокс. Обожженный доломит обрабатывается морской водой, в результате чего получают осадок гидроокиси магния.
Влажный осадок промывают, фильтруют и прокаливают до получения продукта, содержащего 96,42% MgO; остальное составляют примеси полуторных окислов, кремнезема, окиси кальция и др. Нефтяной кокс содержит 81,1% углерода и 16% летучих веществ.
Приготовление брикетов. Из бункеров, в которых хранятся исходные материалы, они подаются автоматическими питателями в шаровые мельницы, в которых они совместно измельчаются. Шихта состоит из 76% окиси магния и 24% кокса и проходит на 90% через сито 200 меш. Смесь окиси магния и кокса брикетируется на прессах под давлением 800 кг/см2.
Благодаря высокому содержанию летучих веществ в коксе удается получить прочные брикеты без применения особых связующих материалов. Брикеты имеют овальную форму; размер их — 38х25 мм. Они подаются на грохоты, где отделяются от выли и мелочи, а затем загружаются в бункеры, расположенные над восстановительными печами.
Восстановление окиси магния. Восстановление окиси магния проводится в трехфазных дуговых печах мощностью 8000 квт. Схематический разрез такой печи представлен на рис. 164. Рабочее пространство печи образуется футеровкой из угольных блоков, выложенных внутри стального кожуха печи и установленных на угольных подставках. Оно имеет форму усеченного конуса с диаметром нижнего (меньшего) основания, равным 1524 мм. Объем рабочего пространства — около 4 м3. Пространство между футеровкой и кожухом печи заполнено теплоизоляционным слоем древесноугольной мелочи.

Рабочее пространство печи перекрыто угольным сводом, имеющим четыре отверстия, три — для ввода электродов и одно — для загрузки брикетов. В цилиндрической части печи имеются два отверстия: одно — для выхода газообразных продуктов реакции и одно — для измерения температуры в рабочем пространстве печи.
Три графитированных электрода диаметром 508 мм расположены под углом 120° и введены в отверстия в своде под углом 11° к вертикали. Над печью имеется загрузочное устройство, состоящее из двух герметизированных бункеров, которые имеют сверху и снизу запорные краны.
Брикеты загружаются в верхний бункер, после чего он заполняется азотом, который вытесняет из него воздух. Из нижнего бункера брикеты с помощью дискового питателя подаются в рабочее пространство печи через трубу из нержавеющей стали.
Восстановление протекает при температуре 1950—2050°. Печь работает при напряжении 150—170 в и токе 35 000 а на каждой фазе. Восстановление производится в атмосфере водорода, так как присутствие воздуха (кислорода) при выделении газообразного магния недопустимо вследствие опасности возгорания и взрывов. Для вытеснения воздуха печь предварительно заполняется азотом, а затем уже последний вытесняется водородом.
При восстановлении окиси магния образуется смесь, состоящая из газообразного магния и окиси углерода. Как было указано выше, обычным охлаждением газовой смеси не удастся сконденсировать магний из-за обратной реакции окисления магния окисью углерода при температуре конденсации магния.
Для выделения твердого магния из газообразной смеси применяется особый прием, получивший название «закалки». Газообразные продукты реакции, выходящие под давлением из печи, поступают в коническую камеру, которая примыкает своей вершиной к отверстию в рабочем пространстве печи. В эту же камеру непрерывно поступает большое количество природного rasa, который, перемешиваясь с продуктами реакции, охлаждает их в течение сотых долей секунды.
Количество и температуру газа подбирают таким образом, чтобы температура газовой смеси понизилась с 2000 до 250°. При этой температуре обратная реакция магния с окисью углерода у же практически не идет. Кроме того, сильное разбавление газовой смеси нейтральным газом приводит к снижению концентрации продуктов реакции, что также способствует торможению обратной реакции.
При резком охлаждении газовой смеси магний конденсируется в виде тончайшей пыли, называемой пуссьерой. Размер частиц пуссьеры — от 0,1 до 0,6 μ.
Газовая смесь, образующаяся в камере резкого охлаждения, содержит 25—40 г пуссьеры в 1 м3. Эта смесь поступает в холодильник, в котором пуссьера осаждается. Холодильник устроен в виде горизонтального цилиндра, охлаждаемого водой, которая циркулирует через водяную рубашку. Температура газов на входе в холодильник составляет около 250°, при выводе из него — около 120°. Осевшая на стенках холодильника пуссьера удаляется с помощью спирального скребка, который подает ее к разгрузочному отверстию.
В холодильнике дуговой печи осаждается 20% пуссьеры, образующейся при закатке продуктов реакции восстановления. Остальная часть пуссьеры уносится вместе с газами и отделяется от них в рукавных фильтрах. Перед поступлением на фильтры азы охлаждаются до 8С° в трубчатом холодильнике, в котором циркулирует вода.
Пуссьера состоит из магния и частично из непрореагировавшей шихты, увлеченной потоком газов. Средний состав пуссьеры: 50% магния, 20% углерода и 30% окиси магния.
Производительность дуговой печи составляет в среднем 460 кг/час. Выход магния в пуссьеру составляет 80% от количества магния, содержащегося в шихте. Освобожденный от пуссьеры газ используется в качества топлива на соседнем цементном заводе.
Переработка пуссьеры. Переплавкой пуссьеры в атмосфере инертного газа не удается извлечь из нее чистый металл, так как большое количество примесей (окиси магния и углерода) препятствует сливанию частичек металла. При извлечении магния из пуссьеры путем погружения ее в ванну с расплавленным металлом также не получают удовлетворительных результатов, так как примеси быстро загрязняют расплав. Поэтому магний извлекают из пуссьеры путем его возгонки. Для этой операции необходимо предварительно брикетировать пуссьеру, так как при возгонке небрикетированной пуссьеры магниевые пары увлекают за собой частицы окиси магния и углерода, которые загрязняют металл.
Применяют два способа брикетирования пуссьеры. По первому способу пуссьера тщательно перемешивается с раствором битума в керосине и полученная паста запрессовывается в реторту диаметром 1422 мм и высотой 6700 мм. По второму способу пуссьеру брикетируют в виде таблеток на двухвалковых прессах. Таблетки насыпают в реторту. Реторту устанавливают в электрическую печь периодического действия. Схематический разрез такой печи представлен на рис. 165.

Печь представляет собой цилиндрический кожух, футерованный шамотными кирпичами, в которых имеются прямоугольные пазы для укладки нагревателей. Нагревательные элементы изготовляют из нихромовой ленты. Мощность печи — 120 квт. Реторта представляет собой герметически закрывающийся цилиндр из жаростойкой стали. Внутри реторты, в нижней части, служащей зоной испарения, установлен сердечник, состоящий из расположенных друг над другом усеченных конусов, имеющих горизонтальные прорези Назначение сердечника — ускорение передачи тепла брикетированной пуссьере и направление его после установки реторты в печь. Внутреннее пространство реторты подключают к вакуумной линии. Во избежание деформации реторты создают также вакуум в печи. Возгонка идет при остаточном давлении 0,1—0,2 мм рт. ст. и при температуре 750° в зоне испарения.
Температура в зоне конденсации поддерживается на уровне 450°. Процесс продолжается 48 час.
После окончания возгонки реторта заполняется водородом, а печь — воздухом. Давление внутри и вне реторы поддерживается одинаковое. Затем реторты переносят в охладительный колодец, где они охлаждаются в течение 12—15 час. После охлаждения водород из реторты вытесняют азотом, что способствует образованию па поверхности магния пленки нитрида, предохраняющей магний от возгорания при вскрытии реторты.
Извлеченный из конденсатора кристаллический магний переплавляют обычными методами. Выход магния из пуссьеры составляет 83%. Брикетные остатки выгружают из реторт. После этого весь цикл начинается снова.
Магний, полученный углетермическим способом, отличается высокой чистотой и содержит 99,90% Mg.
Ниже приведен удельный расход сырья и энергии при получении магния карботермическим методом на заводе в Перманенте.